四百五十一章 碘化反应
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单酯酸的中试十分顺利，只三天就得到三百多千克的成品，外加回收回来的双酯与双酸二百多千克，由单程计算收率不高，但回收的物料可以制回起始原料酯化物，计算上循环利用的部分，摩尔收率可以达到95%以上。
开始制备单酯酰氯了，因为有光气生成的可能，王近之叫车间碘克沙醇项目暂停，留下车间主任与班组长陪着共同操作。高位槽缓慢滴加，尾气吸收，九小时后，反应完毕，没出任何意外，曾致连半点气味也没嗅到，第二天，经过后处理，得到一百多千克的单酯酰氯。又加大投料量制备了一批，两批总计单酯酰氯有三百多千克。
单酯酰氯与甲基氨基甘油反应后，中间体经重结晶提纯，再与氨基甘油在甲醇钠催化下反应，生成不对应酰胺化物，这两步反应几乎是一气呵成，只三天时间，小试就制备出了一千克的料。
加氢条件与碘海醇交换物完全相同，由结构式分析，这个加氢物只比碘海醇加氢物多一个甲基，碘化条件应当差不多吧？基于这样的理论推导，王近之按碘海醇碘化物的工艺条件投了一批料。
“迹象有些不对，色泽很深，并且有大量的碘升华到釜壁。”反应了六小时后，潘满建跑到了王近之的办公室汇报。
王近之忙委托赵定岳走一针液相，结果显示，主峰含量百分之六十五，再继续保温反应三小时，第二针中控，含量没什么变化。冷却结晶后，得到柏油状固体，又粘又黑的，没有晶型，液相纯度测着倒勉强可以，有百分之九十二，收率也低得可怜，不到百分之四十。
两条腿走路更有把已经做到碘化物了，王近之安排熊伟安消碘重结晶试一试，同时，邮寄加氢碘化前的中间体一千克给浙大，看一看他们有什么高招。
亚硫酸钠消碘，活性炭脱色，水重结晶，没什么效果，除了损失一些物料，得到的固体还是黑色柏油状。
“结构上有个甲基，它的酯溶性会增强，要不，用混合溶剂结晶试一试？”经过讨论，课题组决定用醇与水配制后助溶结晶，结果，溶是溶了，怎么冷却都得不到固体，缓慢减压蒸去醇让它缓慢析出，结出的又是油状物。
潘满建投了多个碘化反应，调节了温度与升温梯度以及一氯化碘的比例，釆取一次性加入与顺反滴加等，转化率略有升高，但得到的总是柏油状物。
“先过分离树脂柱试一试，不计成本完成二百克样品的目标，距离公司给的时间只有一个月了。”王近之心里有些发慌，难道个人的名声得败在这产品上？
过柱的结果，吸附力很强，加上这个碘化物与甲醇等有机物溶解性不好，找不到特好的洗脱溶剂，只有用甲醇水溶液硬洗。因为产品水溶性不好，无法纳滤浓缩，所以只能减压。减压蒸水的速度很慢，三天下来，好不容易得到六十克的色泽浅黄色的碘化物。
这么个分离会累死人的，王近之干脆借用中试加氢一批，中试加氢釜体积为200L，实验室中间体总共也只三千克，怎么办？管它呢，增加水量，调稀加氢液为平时的十分之一浓度，大不了用四十升的玻璃瓶浓缩呗。
一天后，加氢液出来了，结果正如预计，但意外的是实验室大型的旋转蒸发仪却因长久没用，真空度上不去，无法减压浓缩，用小的旋蒸侧速度太慢。无奈，课题组取部分加氢液等摩尔投入一氯化碘后同样温度条件下进行碘化。
王近之正联系着机修检修旋转蒸发器，潘满建跑下来气喘嘘嘘地说道：“王部长，你快上实验室去看一看，有异常情况。”
单酯酸的中试十分顺利，只三天就得到三百多千克的成品，外加回收回来的双酯与双酸二百多千克，由单程计算收率不高，但回收的物料可以制回起始原料酯化物，计算上循环利用的部分，摩尔收率可以达到95%以上。
开始制备单酯酰氯了，因为有光气生成的可能，王近之叫车间碘克沙醇项目暂停，留下车间主任与班组长陪着共同操作。高位槽缓慢滴加，尾气吸收，九小时后，反应完毕，没出任何意外，曾致连半点气味也没嗅到，第二天，经过后处理，得到一百多千克的单酯酰氯。又加大投料量制备了一批，两批总计单酯酰氯有三百多千克。
单酯酰氯与甲基氨基甘油反应后，中间体经重结晶提纯，再与氨基甘油在甲醇钠催化下反应，生成不对应酰胺化物，这两步反应几乎是一气呵成，只三天时间，小试就制备出了一千克的料。
加氢条件与碘海醇交换物完全相同，由结构式分析，这个加氢物只比碘海醇加氢物多一个甲基，碘化条件应当差不多吧？基于这样的理论推导，王近之按碘海醇碘化物的工艺条件投了一批料。
“迹象有些不对，色泽很深，并且有大量的碘升华到釜壁。”反应了六小时后，潘满建跑到了王近之的办公室汇报。
王近之忙委托赵定岳走一针液相，结果显示，主峰含量百分之六十五，再继续保温反应三小时，第二针中控，含量没什么变化。冷却结晶后，得到柏油状固体，又粘又黑的，没有晶型，液相纯度测着倒勉强可以，有百分之九十二，收率也低得可怜，不到百分之四十。
两条腿走路更有把已经做到碘化物了，王近之安排熊伟安消碘重结晶试一试，同时，邮寄加氢碘化前的中间体一千克给浙大，看一看他们有什么高招。
亚硫酸钠消碘，活性炭脱色，水重结晶，没什么效果，除了损失一些物料，得到的固体还是黑色柏油状。
“结构上有个甲基，它的酯溶性会增强，要不，用混合溶剂结晶试一试？”经过讨论，课题组决定用醇与水配制后助溶结晶，结果，溶是溶了，怎么冷却都得不到固体，缓慢减压蒸去醇让它缓慢析出，结出的又是油状物。
潘满建投了多个碘化反应，调节了温度与升温梯度以及一氯化碘的比例，釆取一次性加入与顺反滴加等，转化率略有升高，但得到的总是柏油状物。
“先过分离树脂柱试一试，不计成本完成二百克样品的目标，距离公司给的时间只有一个月了。”王近之心里有些发慌，难道个人的名声得败在这产品上？
过柱的结果，吸附力很强，加上这个碘化物与甲醇等有机物溶解性不好，找不到特好的洗脱溶剂，只有用甲醇水溶液硬洗。因为产品水溶性不好，无法纳滤浓缩，所以只能减压。减压蒸水的速度很慢，三天下来，好不容易得到六十克的色泽浅黄色的碘化物。
这么个分离会累死人的，王近之干脆借用中试加氢一批，中试加氢釜体积为200L，实验室中间体总共也只三千克，怎么办？管它呢，增加水量，调稀加氢液为平时的十分之一浓度，大不了用四十升的玻璃瓶浓缩呗。
一天后，加氢液出来了，结果正如预计，但意外的是实验室大型的旋转蒸发仪却因长久没用，真空度上不去，无法减压浓缩，用小的旋蒸侧速度太慢。无奈，课题组取部分加氢液等摩尔投入一氯化碘后同样温度条件下进行碘化。
王近之正联系着机修检修旋转蒸发器，潘满建跑下来气喘嘘嘘地说道：“王部长，你快上实验室去看一看，有异常情况。”