四百五十章 三光气
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无奈之下，王近之只能吩咐大幅度地增加氯化亚砜投料比例，提高催化剂用量或选择不同的催化剂，釆用各种不同的活性溶剂等等，结果都差不多，即有大量原料没反应完毕，而大分子量的酸与酰氯混和物，因为原料与产物性质接近，无法通过重结晶分离，合成又一次卡壳了。
那么，釆取三氯化磷，氯化氧磷等其它氯化剂试一试？这类催化剂都是高腐蚀强刺激性的原料，采购周期长，一来二回的，釆购到后一试，连反应都没发生，更无从谈起什么反应完全了。
浙大计划用硅胶分离酸与酰氯先打通路线再说，结果，分离度很差，酰氯又不稳定，最后，也以失败告终。转眼间三个月就到了，原计划拿出产品进行鉴定的，结果泡汤了，这可关联到企业与高校的面子，虽然说技术研发有成有败，但如拖过年无法完成的话，在政府档案上挂科，绝非好事。
除了这几种酰氯化试剂，活性更强的还有草酰氯与光气，可它们的毒性比氯化亚砜等大得多，既使可行，先不上生产上管理难度大，政府安评这一关就过不去。
“唯一的办法只有用三光气试一试了，它在反应过程中可以缓慢地分解，生成光气。国内资料把三光气作为绿色化工原料推广的。”熊伟安汇总了技术资料后提议。
三光气的本质还是光气酰氯化，如吸收不充分，跑出的还是剧毒气体光气，风险视同光气，怎成绿色原料了？可项目卡壳，除了冒险一试之外，还有什么法子？王近之经过一夜的思考，最后同意了熊伟安的方案。
三光气釆购到位了，是白色块状晶体，空白试验表明，它在各种有机溶剂里都可溶解。经过讨论分析，课题组计划选择氯仿与苯两种溶剂作为反应溶剂，以DMF为催化剂，进行酰氯化反应。
为防万一，王近之联系了机修对通风柜进行了一次检修，再来到药分部，说：“赵定岳，得辛苦你们几天，液相全程跟踪反应过程，不然，万一光气突然分解放出，这可不是开玩笑的事。”
液相准备完毕，先用二十亳升的小烧瓶里试着反应一批，看一下反应的剧烈程度，量少，即使产生光气，也易被吸收，实验员全副武装，戴上防毒面具，如临大敌地开始第一个小试探索。反应是在以氯仿为溶剂，DMF为催化剂，回流的条件下缓慢滴加三光气氯仿溶液，中控反馈，转化率比较理想，当三光气达到理论量的一点一倍时，原料已经转化完全，主峰含量98%多一些，几乎无其它副反应。经后处理，单酰氯的主峰又有了提高，达到99.4%。
酰氯化的难关过去了，课题组进入放大投料量的小试中。反应是在氯仿回流的条件下，控制滴加速度而进行的，放大到一升的烧瓶中进行，操作稳定性比小烧瓶更好更易控。连续三批收率稳定，质量可靠，这三光气也没原先想象的那么危险嘛，潘满建边想，边摘下全面罩，更换了一幅普通的防护镜，说实话，带着个橡皮的活性炭全面罩实在太闷。
“起始原料酯化物价格很低，中试一批也浪费不了几个钱，要不，我们边中试一批单酯酰氯，边往下制备碘普罗胺，这样的话，说不定还能抢回些时间。”王近之核算了一下，试个三百千克单酯酰氯也就一万元钱，一个星期就能搞定，于是向吴总提交了中试申请。
中试车间已改成碘克沙醇生产车间，可反应釜的利用率并不高，找两个小釜是很容易的事，加上车间全是老部下，很快，中试计划就协调下去了。
无奈之下，王近之只能吩咐大幅度地增加氯化亚砜投料比例，提高催化剂用量或选择不同的催化剂，釆用各种不同的活性溶剂等等，结果都差不多，即有大量原料没反应完毕，而大分子量的酸与酰氯混和物，因为原料与产物性质接近，无法通过重结晶分离，合成又一次卡壳了。
那么，釆取三氯化磷，氯化氧磷等其它氯化剂试一试？这类催化剂都是高腐蚀强刺激性的原料，采购周期长，一来二回的，釆购到后一试，连反应都没发生，更无从谈起什么反应完全了。
浙大计划用硅胶分离酸与酰氯先打通路线再说，结果，分离度很差，酰氯又不稳定，最后，也以失败告终。转眼间三个月就到了，原计划拿出产品进行鉴定的，结果泡汤了，这可关联到企业与高校的面子，虽然说技术研发有成有败，但如拖过年无法完成的话，在政府档案上挂科，绝非好事。
除了这几种酰氯化试剂，活性更强的还有草酰氯与光气，可它们的毒性比氯化亚砜等大得多，既使可行，先不上生产上管理难度大，政府安评这一关就过不去。
“唯一的办法只有用三光气试一试了，它在反应过程中可以缓慢地分解，生成光气。国内资料把三光气作为绿色化工原料推广的。”熊伟安汇总了技术资料后提议。
三光气的本质还是光气酰氯化，如吸收不充分，跑出的还是剧毒气体光气，风险视同光气，怎成绿色原料了？可项目卡壳，除了冒险一试之外，还有什么法子？王近之经过一夜的思考，最后同意了熊伟安的方案。
三光气釆购到位了，是白色块状晶体，空白试验表明，它在各种有机溶剂里都可溶解。经过讨论分析，课题组计划选择氯仿与苯两种溶剂作为反应溶剂，以DMF为催化剂，进行酰氯化反应。
为防万一，王近之联系了机修对通风柜进行了一次检修，再来到药分部，说：“赵定岳，得辛苦你们几天，液相全程跟踪反应过程，不然，万一光气突然分解放出，这可不是开玩笑的事。”
液相准备完毕，先用二十亳升的小烧瓶里试着反应一批，看一下反应的剧烈程度，量少，即使产生光气，也易被吸收，实验员全副武装，戴上防毒面具，如临大敌地开始第一个小试探索。反应是在以氯仿为溶剂，DMF为催化剂，回流的条件下缓慢滴加三光气氯仿溶液，中控反馈，转化率比较理想，当三光气达到理论量的一点一倍时，原料已经转化完全，主峰含量98%多一些，几乎无其它副反应。经后处理，单酰氯的主峰又有了提高，达到99.4%。
酰氯化的难关过去了，课题组进入放大投料量的小试中。反应是在氯仿回流的条件下，控制滴加速度而进行的，放大到一升的烧瓶中进行，操作稳定性比小烧瓶更好更易控。连续三批收率稳定，质量可靠，这三光气也没原先想象的那么危险嘛，潘满建边想，边摘下全面罩，更换了一幅普通的防护镜，说实话，带着个橡皮的活性炭全面罩实在太闷。
“起始原料酯化物价格很低，中试一批也浪费不了几个钱，要不，我们边中试一批单酯酰氯，边往下制备碘普罗胺，这样的话，说不定还能抢回些时间。”王近之核算了一下，试个三百千克单酯酰氯也就一万元钱，一个星期就能搞定，于是向吴总提交了中试申请。
中试车间已改成碘克沙醇生产车间，可反应釜的利用率并不高，找两个小釜是很容易的事，加上车间全是老部下，很快，中试计划就协调下去了。