三百八十章 匆忙中试
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公司舍得了这个本，部门当然密切配合，并且，一个中试的数量相当于几百倍的小试，每步中间体各留下一些，对以后的产品的工艺优化很有好处。
每一步的反应都很顺利，到了过树脂阶段了，过柱除杂的效果比小试的要好，特别是针对相关杂质A与后峰，过了柱子以后的水溶液液相跟踪，基本上达到成品的要求。
“产品有热敏性，纳滤过程中，泵循环运转也可能会导致温度的升高，为了保险起见，我们先把过树脂液进行预冷，冷到接近零度，再把纳滤液也经过深度冷却，原冷却水改成七度水，如何？”课题组已成惊弓之鸟，生怕一个操作不慎又引起杂质B超标，在操作上能保守的尽可能保守。
经过二十个小时的纳滤，料液浓度达到百分之二十五以上，检测分析，杂质B与刚过树脂的相比没有任何变化，可以进喷雾塔进行喷雾了。喷雾的最高温度是220度，虽然停留时间很短，只有十几秒，可温度实在太高了，并且，喷出后的固体在塔体与旋风分离器内还得存在十几小时，塔体内的温度达到七十多度，是不是会引起杂质B的升高，大家的心里都不踏实。喷雾的四小时里，王近之、李均森等如坐针毡。
终于，喷雾结束了，也不待喷雾塔冷却，宋俊文匆忙地取样送到赵定岳处检测。
从配样到检测预计需要一个半小时，结果出来的时间应当是中饭时分，三个端着饭碗围在液相仪器前，看着电脑里液相曲线一点一点地往前走，杂质A、主峰、终于到杂质B的位置了，出来了，爬高了一点，又爬高了一点。不会超过设定的合格线吧？大家的心被悬到嗓子眼。将到合格线了，曲线掉头向下，基线又平了，大家松了一口气——杂质B指标合格了。
经过乙醇重结晶、烘干，产品按国外药典要求全部合格，可以寄样了。可是，王近之隐隐的总感觉有些不对劲，但说不清楚什么地方不对。
办公室前，王近之举起茶杯，低头沉思。茶叶放多了，这茶好苦。王近之突然想起，碘海醇喷雾时偶尔有少量固体进入嘴吧里味道是甜的，而在碘佛醇退料时少量固体进入嘴吧的味却透着一些苦。按结构分析，同时多羟基化合物，同样是甜味的可能性更大些。有可能有没有打出来的后峰。结构上是碳链含氯。
想到这里，王近之连忙走进分析室，说出了自个的怀疑，并画出了可能的结构式，对赵定岳说：“是不是对成品再走一针液相，延长检测时间，看一看什么情况？”
“药典的权威性不容怀疑，我们已按要求把停止时间设置到了主峰出峰时间的三倍，比药典要求时间还长了一倍。”赵定岳笑了笑，指着仪器说：“这台又是安洁仑的牌子，更不会出错。”
“就试试看嘛，图个安稳，对你们而言也就几小时的时间。”王近之厚着脸皮请求。
两人的交情在，赵定岳不好拒绝，只得答应说：“好，我安排分析人员在晚上中班下班前给你进一针，让他一直运行到明天早上，停留时间有个六七个小时，这样，你才会死心，不再怀疑药典。”
虽然因为交情的原因，赵定岳给安排了检测，但在他的心中是很不以为然的，在检测人员的心目中，药典如宪法。
第二天早上，王近之立即在分析室等待，赵定岳打开电脑，查看曲线，主峰后的三倍、四倍、五倍都没杂质峰，到六点五倍的位置，突然出现一个很大的尖锐峰，积分后数据有百分之六点六六。
公司舍得了这个本，部门当然密切配合，并且，一个中试的数量相当于几百倍的小试，每步中间体各留下一些，对以后的产品的工艺优化很有好处。
每一步的反应都很顺利，到了过树脂阶段了，过柱除杂的效果比小试的要好，特别是针对相关杂质A与后峰，过了柱子以后的水溶液液相跟踪，基本上达到成品的要求。
“产品有热敏性，纳滤过程中，泵循环运转也可能会导致温度的升高，为了保险起见，我们先把过树脂液进行预冷，冷到接近零度，再把纳滤液也经过深度冷却，原冷却水改成七度水，如何？”课题组已成惊弓之鸟，生怕一个操作不慎又引起杂质B超标，在操作上能保守的尽可能保守。
经过二十个小时的纳滤，料液浓度达到百分之二十五以上，检测分析，杂质B与刚过树脂的相比没有任何变化，可以进喷雾塔进行喷雾了。喷雾的最高温度是220度，虽然停留时间很短，只有十几秒，可温度实在太高了，并且，喷出后的固体在塔体与旋风分离器内还得存在十几小时，塔体内的温度达到七十多度，是不是会引起杂质B的升高，大家的心里都不踏实。喷雾的四小时里，王近之、李均森等如坐针毡。
终于，喷雾结束了，也不待喷雾塔冷却，宋俊文匆忙地取样送到赵定岳处检测。
从配样到检测预计需要一个半小时，结果出来的时间应当是中饭时分，三个端着饭碗围在液相仪器前，看着电脑里液相曲线一点一点地往前走，杂质A、主峰、终于到杂质B的位置了，出来了，爬高了一点，又爬高了一点。不会超过设定的合格线吧？大家的心被悬到嗓子眼。将到合格线了，曲线掉头向下，基线又平了，大家松了一口气——杂质B指标合格了。
经过乙醇重结晶、烘干，产品按国外药典要求全部合格，可以寄样了。可是，王近之隐隐的总感觉有些不对劲，但说不清楚什么地方不对。
办公室前，王近之举起茶杯，低头沉思。茶叶放多了，这茶好苦。王近之突然想起，碘海醇喷雾时偶尔有少量固体进入嘴吧里味道是甜的，而在碘佛醇退料时少量固体进入嘴吧的味却透着一些苦。按结构分析，同时多羟基化合物，同样是甜味的可能性更大些。有可能有没有打出来的后峰。结构上是碳链含氯。
想到这里，王近之连忙走进分析室，说出了自个的怀疑，并画出了可能的结构式，对赵定岳说：“是不是对成品再走一针液相，延长检测时间，看一看什么情况？”
“药典的权威性不容怀疑，我们已按要求把停止时间设置到了主峰出峰时间的三倍，比药典要求时间还长了一倍。”赵定岳笑了笑，指着仪器说：“这台又是安洁仑的牌子，更不会出错。”
“就试试看嘛，图个安稳，对你们而言也就几小时的时间。”王近之厚着脸皮请求。
两人的交情在，赵定岳不好拒绝，只得答应说：“好，我安排分析人员在晚上中班下班前给你进一针，让他一直运行到明天早上，停留时间有个六七个小时，这样，你才会死心，不再怀疑药典。”
虽然因为交情的原因，赵定岳给安排了检测，但在他的心中是很不以为然的，在检测人员的心目中，药典如宪法。
第二天早上，王近之立即在分析室等待，赵定岳打开电脑，查看曲线，主峰后的三倍、四倍、五倍都没杂质峰，到六点五倍的位置，突然出现一个很大的尖锐峰，积分后数据有百分之六点六六。