二百四十三章 手到擒来
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刘宗弟的电话里，粗听平平无奇，细听信息量很大，催化剂第一批就失活，色泽成紫色，这两句话，很显然地表明，加氢过程中有部分原料水解，生成苯胺结构，苯胺在碱性或中性条件下不稳定，生成紫色的色素，催化剂镍触媒的失活显然地也是由苯胺中的胺引起的。这个，化工合成与精细合成的教课书上明明白白地有类似的案例，作为一个国内著名的教授连这也想不到？王近之虽然自个初步地作出了这样的判断，可心里有一些忐忑，怀疑自个的判断是否正确。
实验员不归我管，叫他们实在没有正当的理由，可检修期间，除了监火的工人外，其它工人并不忙，叫一个给看一看小试却不难。
消化制备W7型触媒，消化完成后的关键是除水，用甲醇反复置换，第七次后，送检的甲醇含水量少于0.2%。
催化剂里的水份通过洗脱法解决了，加氢反应过程中，一分子主原料还会生成三分子的水份的，要防止生成的水对产品的水解，一是适当加大溶剂比，二是控制PH值。王近之把加氢的溶剂比由第一批的三比一调整到五比一，用甲醇钠调PH值到7后，吩咐工人按上一次的条件加氢与保温。
2000mI的加氢釜，80%的装料系数，一次可以投料三百克，加氢结束顺反式比4：6，液相色谱分析，纯度99.2%。
一天处理一批，按资料每次结晶可得到中间体约120克，连续投料四天后，王近之把三百多克的对乙酰氨基环己醇与分析报告单放到了刘厂长的办公桌上。
“按要求纯度为99%，顺式比不超过1%，目前我达到的是纯度99.8%，顺式比不超过0.2%，按厂长吩咐的任务完成了，后面的交给苏老师指导他们继续实验吧。”王近之的口气里不无得意，一个全国著名的教授带着六个实验员三个月没有半点进展，到我这里，就四天而已，这个效率，呵呵。
“真的不去工大做实验了？”
“我已经完成了，没有去的必要了啊。”王近之不解地看了看刘厂长。
“好吧，那么，随你吧。”刘厂长摇了摇头，不再说些什么。
又是两个星期，刘厂长再一次把王近之叫到了办公室，办公室里有个老伙计也在。“距离春假只有十天了，工大的实验进展不顺，还是没有得到产品，我知道你与刘宗弟关系不错，所以，把他叫过来与你商量一下应当怎么办。”
“加氢不是给理顺了吗，怎么又做不出来了？”王近之十分奇怪。
“加氢没问题了，是加氢后的水解。按资料用氢氧化钠水解，水解中控发现反应不错，转化率有99%以上，并结晶过滤了，结果，一开始结晶出白色晶体，我们都非常高兴，拿去一分析，是醋酸钠与产品的混和物结晶，几百克的原料，纯的产品一克也没有得到。
后来，听从苏老师的意见，调节了碱量与水量，在不同的温度条件下结晶，得到的始终是醋酸钠与产品的混和物，没有得到过纯品，大约试验了二十多批产品，都是这个情况，开始的几批，苏老师常常过来指导，因为接连的失败，一周后，苏老师也不再过来了，由我们自个怎么想就怎么做，现在，大家象是无头苍蝇一样，查资料再重复，再查资料再重复，可资料上就只有一个方法，氢氧化钠水解结晶得到产品。
现在，苏老师的几个学生也撤走了，就留我们三个自个探索中。收到刘厂长的电话，我特意找了个理由回厂一次。并带了几百克没水解的原料，与结晶失败的水解物反应液一可乐瓶，以防万一这里实验时需要。”刘宗弟说了这两周来在工大实验室协作实验所做的工作。
“请问一下刘厂长，客户要求交货的样品是多少克？”
“50克，这是死任务，完不成这个产品明年也不用做了。”刘厂长皱紧了眉头。
刘宗弟的电话里，粗听平平无奇，细听信息量很大，催化剂第一批就失活，色泽成紫色，这两句话，很显然地表明，加氢过程中有部分原料水解，生成苯胺结构，苯胺在碱性或中性条件下不稳定，生成紫色的色素，催化剂镍触媒的失活显然地也是由苯胺中的胺引起的。这个，化工合成与精细合成的教课书上明明白白地有类似的案例，作为一个国内著名的教授连这也想不到？王近之虽然自个初步地作出了这样的判断，可心里有一些忐忑，怀疑自个的判断是否正确。
实验员不归我管，叫他们实在没有正当的理由，可检修期间，除了监火的工人外，其它工人并不忙，叫一个给看一看小试却不难。
消化制备W7型触媒，消化完成后的关键是除水，用甲醇反复置换，第七次后，送检的甲醇含水量少于0.2%。
催化剂里的水份通过洗脱法解决了，加氢反应过程中，一分子主原料还会生成三分子的水份的，要防止生成的水对产品的水解，一是适当加大溶剂比，二是控制PH值。王近之把加氢的溶剂比由第一批的三比一调整到五比一，用甲醇钠调PH值到7后，吩咐工人按上一次的条件加氢与保温。
2000mI的加氢釜，80%的装料系数，一次可以投料三百克，加氢结束顺反式比4：6，液相色谱分析，纯度99.2%。
一天处理一批，按资料每次结晶可得到中间体约120克，连续投料四天后，王近之把三百多克的对乙酰氨基环己醇与分析报告单放到了刘厂长的办公桌上。
“按要求纯度为99%，顺式比不超过1%，目前我达到的是纯度99.8%，顺式比不超过0.2%，按厂长吩咐的任务完成了，后面的交给苏老师指导他们继续实验吧。”王近之的口气里不无得意，一个全国著名的教授带着六个实验员三个月没有半点进展，到我这里，就四天而已，这个效率，呵呵。
“真的不去工大做实验了？”
“我已经完成了，没有去的必要了啊。”王近之不解地看了看刘厂长。
“好吧，那么，随你吧。”刘厂长摇了摇头，不再说些什么。
又是两个星期，刘厂长再一次把王近之叫到了办公室，办公室里有个老伙计也在。“距离春假只有十天了，工大的实验进展不顺，还是没有得到产品，我知道你与刘宗弟关系不错，所以，把他叫过来与你商量一下应当怎么办。”
“加氢不是给理顺了吗，怎么又做不出来了？”王近之十分奇怪。
“加氢没问题了，是加氢后的水解。按资料用氢氧化钠水解，水解中控发现反应不错，转化率有99%以上，并结晶过滤了，结果，一开始结晶出白色晶体，我们都非常高兴，拿去一分析，是醋酸钠与产品的混和物结晶，几百克的原料，纯的产品一克也没有得到。
后来，听从苏老师的意见，调节了碱量与水量，在不同的温度条件下结晶，得到的始终是醋酸钠与产品的混和物，没有得到过纯品，大约试验了二十多批产品，都是这个情况，开始的几批，苏老师常常过来指导，因为接连的失败，一周后，苏老师也不再过来了，由我们自个怎么想就怎么做，现在，大家象是无头苍蝇一样，查资料再重复，再查资料再重复，可资料上就只有一个方法，氢氧化钠水解结晶得到产品。
现在，苏老师的几个学生也撤走了，就留我们三个自个探索中。收到刘厂长的电话，我特意找了个理由回厂一次。并带了几百克没水解的原料，与结晶失败的水解物反应液一可乐瓶，以防万一这里实验时需要。”刘宗弟说了这两周来在工大实验室协作实验所做的工作。
“请问一下刘厂长，客户要求交货的样品是多少克？”
“50克，这是死任务，完不成这个产品明年也不用做了。”刘厂长皱紧了眉头。